水蒸気蒸留（すいじょうきじょうりゅう、英: steam distillation）は、蒸気圧の高い高沸点の化合物を沸点以下の温度で蒸留する方法である。水と混合することで沸点が低くなるような化合物（すなわち、水と最低共沸点を有する化合物）を蒸留すると効果的である。水蒸気を連続的に蒸留容器に導入すると共に、蒸留容器は加熱状態にして容器内を加熱水蒸気で満たし、流出する加熱水蒸気をで冷却して目的物を水と共に冷却捕集する。通常は水に溶けにくい化合物を水蒸気蒸留する。水に解けにくい化合物を水蒸気蒸留し、得られる蒸気を冷却して液化すれば、目的化合物が水から分離して、比較的高純度の目的化合物が得られるからである。ただし、旧式ののように分解生成したアンモニア（水に溶解しやすい化合物）を水蒸気蒸留で捕集する例もある。 加熱水蒸気は移動相（キャリヤーガス）として作用するので理論段数のきわめて低い分配ガスクロマトグラフィーに相当する。したがって、減圧蒸留とは分離原理が異なる。 一般に水の凝縮熱は高いので水冷管は長くする必要があり、リービッヒ冷却器を直列に二段重ねて冷却する必要がある場合もある。
